Share it

Senin, 18 Juli 2011

LAPORAN PENETAPAN KOMPLEKSOMETRI

BAB I
TUJUAN DAN PRINSIP PERCOBAAN


1.1 Judul Percobaan
Kompleksometri

1.2 Tujuan Percobaan
Untuk menentukan kadar ion logam (Ca dan Mg).

1.3 Prinsip Percobaan
Berdasarkan pembentukan senyawa kompleks yang larut antara ion logam dengan zat pembentuk kompleks.



















BAB II
TINJAUAN PUSTAKA


2.1 Definisi Kompleksometri
Titrasi kompleksometri atau kelatometri yaitu titrasi berdasarkan pembentukan persenyawaan kompleks (ion kompleks atau garam yang sukar mengion). Kompleksometri merupakan jenis titrasi dimana titran dan titrat saling mengkompleks, membentuk hasil berupa kompleks. Reaksi–reaksi pembentukan kompleks atau yang menyangkut kompleks banyak sekali dan penerapannya juga banyak, tidak hanya dalam titrasi. Karena itu perlu pengertian yang cukup luas tentang kompleks, sekalipun disini pertama-tama akan diterapkan pada titrasi.
Titrasi kompleksometri juga dikenal sebagai reaksi yang meliputi reaksi pembentukan ion-ion kompleks ataupun pembentukan molekul netral yang terdisosiasi dalam larutan. Persyaratan mendasar terbentuknya kompleks demikian adalah tingkat kelarutan tinggi. Selain titrasi komplek biasa seperti di atas, dikenal pula kompleksometri yang dikenal sebagai titrasi kelatometri, seperti yang menyangkut penggunaan EDTA. Gugus yang terikat pada ion pusat, disebut ligan, dan dalam larutan air, reaksi dapat dinyatakan oleh persamaan : M(H2O)n + L = M(H2O)(n-1) L + H2O.
Asam etilen diamin tetra asetat atau yang lebih dikenal dengan EDTA, merupakan salah satu jenis asam amina polikarboksilat. EDTA sebenarnya adalah ligan seksidentat yang dapat berkoordinasi dengan suatu ion logam lewat kedua nitrogen dan keempat gugus karboksil-nya atau disebut ligan multidentat yang mengandung lebih dari dua atom koordinasi permolekul, misalnya asam 1,2-diaminoetanatetraasetat (asametilenadiamina tetraasetat, EDTA) yang mempunyai dua atom nitrogen – penyumbang dan empat atom oksigen penyumbang dalam molekul.

Gambar. Struktur EDTA
Suatu EDTA dapat membentuk senyawa kompleks yang mantap dengan sejumlah besar ion logam sehingga EDTA merupakan ligan yang tidak selektif. Dalam larutan yang agak asam, dapat terjadi protonasi parsial EDTA tanpa pematahan sempurna kompleks logam, yang menghasilkan spesies seperti CuHY-. Ternyata bila beberapa ion logam yang ada dalam larutan tersebut maka titrasi dengan EDTA akan menunjukkan jumlah semua ion logam yang ada dalam larutan tersebut.
Selektivitas kompleks dapat diatur dengan pengendalian pH, misal Mg, Ca, Cr, dan Ba dapat dititrasi pada pH = 11 EDTA. Sebagian besar titrasi kompleksometri mempergunakan indikator yang juga bertindak sebagai pengompleks dan tentu saja kompleks logamnya mempunyai warna yang berbeda dengan pengompleksnya sendiri. Indikator demikian disebut indikator metalokromat. Indikator jenis ini contohnya adalah Eriochrome black T; pyrocatechol violet; xylenol orange; calmagit; 1-(2-piridil-azonaftol), PAN, zincon, asam salisilat, metafalein dan calcein blue.
Satu-satunya ligan yang lazim dipakai pada masa lalu dalam pemeriksaan kimia adala ion sianida, CN-, karena sifatnya yang dapat membentuk kompleks yang mantap dengan ion perak dan ion nikel. Dengan ion perak, ion sianida membentuk senyawa kompleks perak-sianida, sedagkan dengan ion nikel membentuk nikel-sianida. Kendala yang membatasi pemakaian-pemakaian ion sianoida dalam titrimetri adalah bahwa ion ini membentuk kompleks secara bertahap dengan ion logam lantaran ion ini merupakan ligan bergigi satu.
Titrasi dapat ditentukan dengan adanya penambahan indikator yang berguna sebagai tanda tercapai titik akhir titrasi. Ada lima syarat suatu indikator ion logam dapat digunakan pada pendeteksian visual dari titik-titik akhir yaitu reaksi warna harus sedemikian sehingga sebelum titik akhir, bila hampir semua ion logam telah berkompleks dengan EDTA, larutan akan berwarna kuat. Kedua, reaksi warna itu haruslah spesifik (khusus), atau sedikitnya selektif. Ketiga, kompleks-indikator logam itu harus memiliki kestabilan yang cukup, kalau tidak, karena disosiasi, tak akan diperoleh perubahan warna yang tajam. Namun, kompleks-indikator logam itu harus kurang stabil dibanding kompleks logam-EDTA untuk menjamin agar pada titik akhir, EDTA memindahkan ion-ion logam dari kompleks-indikator logam ke kompleks logam-EDTA harus tajam dan cepat. Kelima, kontras warna antara indikator bebas dan kompleks-indikator logam harus sedemikian sehingga mudah diamati. Indikator harus sangat peka terhadap ion logam sehingga perubahan warna terjadi sedikit mungkin dengan titik ekuivalen. Terakhir, penentuan Ca dan Mg dapat dilakukan dengan titrasi EDTA, pH untuk titrasi adalah 10 dengan indikator eriochrome black T. Pada pH tinggi, 12, Mg(OH)2 akan mengendap, sehingga EDTA dapat dikonsumsi hanya oleh Ca2+dengan indikator murexide.
Kesulitan yang timbul dari kompleks yang lebih rendah dapat dihindari dengan penggunaan bahan pengkelat sebagai titran. Bahan pengkelat yang mengandung baik oksigen maupun nitrogen secara umum efektif dalam membentuk kompleks-kompleks yang stabil dengan berbagai macam logam. Keunggulan EDTA adalah mudah larut dalam air, dapat diperoleh dalam keadaan murni, sehingga EDTA banyak dipakai dalam melakukan percobaan kompleksometri. Namun, karena adanya sejumlah tidak tertentu air, sebaiknya EDTA distandarisasikan dahulu misalnya dengan menggunakan larutan kadmium.
Reaksi-reaksi yang melibatkan pembentukan kompleks dipergunakan oleh kimiawan dalam prosedur titrimetrik maupun gravimetrik. Molekul yang bertindak sebagai ligan biasanya memiliki atom elektronegatif, misalnya nitrogen, oksigen, atau salah satu dari halogen. Ligan yang hanya mempunyai sepasang electron tak dipakai bersama, misalnya NH3, dikatakan unidentat.Ligan yang mempunyai dua gugus yang mampu membentuk dua ikatan dengan atom sentral dikatakan bidentat. Suatu contoh adalah etilendiamin (NH2CH2CH2NH2) dengan kedua atom nitrogen mempunyai pasangan electron tak terpakai bersama. Ion tembaga (II) membentuk kompleks dengan dua molekul etilendiamin seperti berikut :
Cincin heterosiklik terbentuk oleh interaksi suatu ion logam dengan dua atau lebih gugus fungsional dalam ligan dinamakan cincin khelat; molekul organiknya pereaksi pembentuk khelat, dan kompleksnya dinamakan khelat atau senyawa khelat. Penggunaan analitik didasarkan pada penggunaan pereaksi khelat sebagai titran untuk ion-ion logam telah menunjukan pertumbuhan menarik.
Kompleksometri merupakan metoda titrasi yang pada reaksinya terjadi pembentukan larutan atau senyawa kompleks dengan kata lain membentuk hasil berupa kompleks. Untuk dapat dipakai sebagai dasar suatu titrasi, reaksi pembentukan kompleks disamping harus memenuhi persyaratan umum titrasi, maka kompleks yang terjadi harus stabil. Titrasi ini biasanya digunakan untuk penetapan kadar logam polivalen atau senyawanya dengan menggunakan Na2EDTA sebagai titran pembentuk kompleks.

Logam Ligan Kompleks Bilangan
Ko. logam Geometri Reaktivitas
Ag+ NH3 Ag(NH3)2+ 2 Liniar Labil
Hg2+ Cl- HgC12 2 Liniar Labil
Cu2+ NH3 Cu(NH3)42+ 4 Tetrahedral Labil
Ni2+ CN- Ni(CN)42- 4 Persegi planar Labil
Co2+ H2O CO(H2O)62+ 6 Oktahedral Labil
Co3+ NH3 Co(NH3)63+ 6 Oktahedral Inert
Cr3+ CN- Cr(CN)63- 6 Oktahedral Inert
Fe 3+ CN- Fe(CN)63- 6 Oktahedral Inert
Tabel. Kompleksometri

Hanya beberapa ion logam seperti tembaga, kobal, nikel, seng, cadmium, dan merkuri (II) membentuk kompleks stabil dengan nitrogen seperti amoniak dan trine. Beberapa ion logam lain, misalnya alumunium, timbale, dan bismuth lebih baik berkompleks dengan ligan dengan atom oksigen sebagai donor electron. Beberapa pereaksi pembentuk khelat, yang mengandung baik oksigen maupun nitrogen terutama efektif dalam pembentukan kompleks stabil dengan berbagai logam. Dari ini yang terkenal ialah asam etilen-diamintetraasetat, kadang-kadang dinyatakan asam etilendinitrilo, dan sering disingkat sebagai EDTA :
Kilon praktis telah membuat suatu revolusi pada kimia analitik dari banyak unsur logam dan merupakan hal yang sangat penting dalam banayak lapangan. Reaksi pengkomplekan dengan suatu ion logam, melibatkan penggantian satu molekul pelarut atau lebih yang terkoordinasi dengan gugus-gugus nukleofilik lain, gugus yang terikat oleh pada ion pusat disebut ligan. Ligan dapat berupa sebuah molekul netral atau sebuah ion bermuatan, ligan dapat dengan baik diklasifikasi atas dasar banyaknya titik lekat kepada ion logam. Ligan sederhana seperti ion-ion halide atau molekul-molekul H2O atau NH3 adalah monodentat, yaitu ligan yang terikat pada ion logam hanya pada satu titik oleh penyumbangan atau pasangan elektron kepada logam, bila ion ligan itu mempunyai dua atom, maka molekul itu mempunyai dua atom penyumbang untuk membentuk dua ikatan koordinasi dengan ion logam yang lama, ligan itu disebut bidentat. Ligan multidental mempunyai lebih dari dua atom koordinasi per molekul, kestabilan termodinamik dari satu spesi merupakan ukuran sejati di mana spesi ini akan terbentuk dari spesi-spesi lain pada kondisi tertentu, jika sistem itu dibiarkan mencapai kesetimbangan.
Ikatan pada EDTA, yaitu ikatan N yang bersifat basa mengikat ion H+ dari ikatan karboksil yang bersifat asam. Jadi dalam bentuk Ianitan pada EDTA ini terjadi reaksi intra molekuler (maksudnya dalam molekul itu sendiri), maka rumus senyawa tersebut disebut "zwitter ion". EDTA dijual dalam bentuk garam natriumnya, yang jauh lebih mudah larut daripada bentuk asamnya.
Reaksi pengkompleksan dengan suatu ion logam, melibatkan penggantian satu molekul pelarut atau lebih yang terkoordinasi dengan gugus-gugus nukleofilik lain, gugus yang terikat oleh pada ion pusat disebut ligan. Ligan dapat berupa sebuah molekul netral atau sebuah ion bermuatan, ligan dapat dengan baik diklasifikasi atas dasar banyaknya titik lekat kepada ion logam. Ligan sederhana seperti ion-ion halide atau molekul-molekul H2O atau NH3 adalah monodentat, yaitu ligan yang terikat pada ion logam hanya pada satu titik oleh penyumbangan atau pasangan elektron kepada logam, bila ion ligan itu mempunyai dua atom, maka molekul itu mempunyai dua atom penyumbang untuk membentuk dua ikatan koordinasi dengan ion logam yang sama, ligan itu disebut bidentat. Ligan multidentat mempunyai lebih dari dua atom koordinasi per molekul, kestabilan termodinamik dari satu spesi merupakan ukuran sejauh mana spesi ini akan terbentuk dari spesi-spesi lain pada kondisi tertentu, jika sistern itu dibiarkan mencapai kesetimbangan
Ligan dapat berupa suatu senyawa organik seperti asam sitrat, EDTA, maupun senyawa anorganik seperti polifosfat. Untuk memperoleh ikatan metal yang stabil, diperlukan ligan yang mampu membentuk cincin 5-6 sudut dengan logam misalnya ikatan EDTA dengan Ca. Ion logam terkoordinasi dengan pasangan electron dari atom-atom N-EDTA dan juga dengan keempat gugus karboksil yangh terdapat pada molekul EDTA. Ligan dapat menghambat proses oksidasi, senyawa ini merupakan sinerjik anti oksidan karena dapat menghilangkan ion-ion logam yang mengkatalisis proses oksidasi.

Titrasi Khelometrik
EDTA merupakan ligan seksidentat yang berpotensi, yang dapat berkoordinasi dengan ion logam dengan pertolongan kedua nitrogen dan empat gugus karboksil. Dalam hal-hal lain, EDTA mungkin bersikap sebagai suatu ligan kuinkedentat atau kuadridentat yang mempunyai satu atau dua gugus karboksilnya bebas dari interaksi yang kuat dengan logamnya. Untuk memudahkan, bentuk asam EDTA bebas sering kali disingkat menjadi H4Y. Dalam larutan yang cukup asam, protonasi sebagian dari EDTA tanpa kerusakan lengkap dari kompleks iogam mungkin terjadi, yang menyebabkan terbentuknya zat seperti CuHY-; tetapi pada kondisi biasa semua empat hidrogen hilang, apabila ligan dikoordinasikan dengan ion logam. Pada harga-harga pH sangat tinggi, ion hidroksida mungkin menembus lingkungan koordinasi dari logam dan kompleks seperti Cu(OH)Y3- dapat terjadi.
Efek Kompleks
Zat-zat lain dari titran kilon yang mungkin ada dalam larutan ion logam dapat membentuk kompleks dengan logamnya dan dengan demikian bersaing dengan reaksi titrasi yang diinginkan.Sebenarnya pembentukan kompleks demikian kadang-kadang dengan pertimbangan digunakan untuk mengatasi interferensi, yang dalam hal ini efek dari pengompleks disebut penutupan. Dengan ion-ion logam tertentu yang dengan mudah terhidrolisa, mungkin perlu untuk menambahkan ligan pengompleks agar mencegah pengendapan hidroksida logam. Jika tetapan stabilitas untuk semua kompleks diketahui, maka efek pembentukankompleks terhadap reaksi titrasi EDTA dapat dihitung.
Efek Hidrolisa
Hidrilisa ion logam mungkin bersaing dengan proses titran khelometrik. Peningkatan pH membuat efek ini lebih jelek dengan penggeseran ke keseimbangan yang benar dari jenis M2+ + H2O  M(OH)+ H+.
Hidrolisa secara ekstensif dapat mengakibatkan pengendapan hidroksida yang hanya bereaksi dengan EDTA secara perlahan-lahan, bahkan apabila pertimbangan pertimbangan keseimbangan menguntungkan pembentukan khelonat logam. Sekali pun seringkali tetapan hidrolisa yang cocok untuk ion-ion logam tidak tersedia, dan karenanya pengaruh ini sering tidak dapat dihitungdengan teliti.



2.2 Kestabilan Kompleks
Kestabilan suatu kompleks jelas akan berhubungan dengan (a) kemampuan mengkompleks dari ion logam yang terlihat, dan (b) dengan ciri khas ligan itu, yang penting untuk memeriksa faktor-faktor ini dengan singkat.
a) Kemampuan mengkompleks logam-logam digambarkan dengan baik menurut klasifikasi Schwarzenbach, yang dalam ganis besarnya didasarkan atas pembagian logam menjadi asam lewis (penerima pasangan electron) kelas A dan kelas B. Logam kelas A dicirikan oleh larutan afinitas (dalam larutan air) terhadap halogen, dan membentuk kompleks yang paling stabil engan anggota pertamagrup table berkala. Kelas B lebih mudah berkoordinasi dengan I-daripada dengan f dalam larutan air dan membentuk kompleks terstabil dengan atom penyumbang kedua dari masing-masing grup itu yakni Nitrogen, Oksigen, dan F, Cl, C dan P. Konsep asam basa keras dan lunak adalah berguna dalam menandai ciri-ciri perilaku penerima pasangan electron kelas A dan kelas B.
b) Ciri-ciri khas ligan, dapat mempengaruhi kestabilan kompleks diman aligan itu terlibat, adalah (i) kekuatan basa dari ligan itu, (ii) sifat-sifat penyepitan, jika ada, dan (iii) efek-efek sterik (ruang). Efek sterik yang paling umum adalah efek oleh adanya suatu gugusan besar yang melekat pada atau berada berdekatan dengan atom penyumbang.

2.3 Cara-cara Titrasi EDTA
Titrasi secara khelatometri telah dilakukan dengan baik terhadap semua kation biasa. Jenis-jenis titrasinya adalah :
a) Titrasi Langsung
Titrasi ini dapat dilakukan terhadap sedikitnya 25 kation dengan menggunakan indikator logam. Pereaksi pembentukan kompleks, seperti sitrat dan tartrat, sering ditambahkan untuk pencegahan endapan hidroksida logam. Buffer NH3-NH4Cl dengan pH 9 sampai 10 sering digunakan untuk logam yang membentuk kompleks dengan amoniak.
b) Titrasi Kembali
Titrasi ini digunakan apabila reaksi antara kation dengan EDTAlambat atau apabila indicator yang sesuai tidak ada. EDTA berlebih ditambahkan berlebih dan yang bersisa dititrasi dengan larutan standar Mg dengan menggunakan calmagnite sebagai indicator. Kompleks Mg-EDTA mempunyai stabilitas relative rendah dan kation yang ditentukan tidak digantikan dengan magnesium. Cara ini dapat juga untuk menentukan logam dalam endapan, seperti Pb di dalam PbSO4 dan Ca dalam CaSO4.
c) Titrasi Substitusi
Titrasi ini berguna bila tidak ada indicator yang sesuai untuk ion logam yang ditentukan. Sebuah larutan berlebih yang mengandung kompleks Mg-EDTA ditambahkan dan ion logam, misalnya M2+, menggantikan magnesium dari kompleks EDTA yang relative lemah itu.
d) Titrasi Secara Tidak Langsung
Titrasi ini beberapa jenis telah dilaporkan, antara lain penentuan sulfat dengan menambahkan larutan baku barium berlebihan dan menitrasi kelebihan tersebut dengan EDTA. Juga pospat sudah ditentukan setelah pengendapan sebagai MgNH4PO4 yang tidak terlalu sukar larut lalu menitrasi kelebihan Mg.
e) Cara titrasi alkalimetri, dengan menambahkan larutan Na2H2Y berlebihan kepada larutan analat yang bereaksi netral. Ion hydrogen yang dibebaskan dititrasi dengan larutan baku basa.

2.4 Indikator Logam
Indikator logam adalah suatu indicator terdiri dari suatu zat yang umumnya senyawa organic yang dengan satu atau beberapa ion logam dapat membentuk senyawa kompleks yang warnanuya berlainan dengan warna indikatornya dalam keadaan bebas. Warna indicator asam basa akan tergantung, pada pH larutannya, sedangkan warna indicator logam sampai batas tertentu bergantung pada pM. Oleh karena itu indicator logam sering disebut sebagai "pM-slustive indicator" atau metalochrome-indikator.

Beberapa macam indicator logam yang digunakan adalah sebagai berikut :

1) Eriochrome Black - T
2) Murexide
3) Xylanol Orange (XO)
4) Calmagnite
5) Arsenazo I
6) NAS
7) Pyrocatechol Violet
8) Calcon



BAB III
PROSEDUR PERCOBAAN


3.1 Alat dan Bahan
3.1.1 Alat Yang Dibutuhkan
1) Buret
2) Klem & Statif
3) Labu ukur 100 mL
4) Labu Erlenmeyer
5) Gelas ukur / Beaker glass
6) Pipet seukuran / Pipette volume
7) Pipet tetes
8) Kaca arloji
9) Corong kaca
10) Batang pengaduk
11) Spatula
12) Neraca

3.1.2 Bahan Dang Dibutuhkan

1) Na2EDTA 0,1 M
2) ZnSO4 0,1 M
3) Buffer pH 10
4) Indikator EBT
5) Sampel (CaCO3 0,1 M)
6) Sampel (MgSO4 . 7H2O 0,1 M)
7) H2O






3.2 Cara Kerja
3.2.1 Standarisasi Larutan Na2EDTA
1) Pipet 10 mL larutan ZnSO4 ke dalam labu ukur 100 mL dan encerkan sampai dengan tanda batas.
2) Pipet 25 mL ke dalam Erlenmeyer, tambahkan 3 mL buffer salmiak pH 10 dan 5 tetes EBT.
3) Titrasi dengan Na2EDTA hingga terjadi perubahan warna dari merah anggur menjadi biru.
4) Hitung konsentrasi larutan EDTA tersebut.

3.2.2 Penentuan Kadar Ca2+ Dalam CaCO3 0,1 M
1) Pipet 10 mL larutan CaCO3 0,1 M ke dalam labu Erlenmeyer 100 mL.
2) Tambahkan 3 mL buffer salmiak pH 10 dan 5 tetes EBT.
3) Titrasi dengan Na2EDTA hingga terjadi perubahan warna dari merah anggur menjadi biru.
4) Hitung kadar Ca tersebut.

3.2.3 Penentuan Kadar Mg2+ Dalam MgSO4 . 7H2O 0,1 M
1) Pipet 10 mL larutan MgSO4 . 7H2O 0,1 M ke dalam labu Erlenmeyer 100 mL.
2) Tambahkan 3 mL buffer salmiak pH 10 dan 5 tetes EBT.
3) Titrasi dengan Na2EDTA hingga terjadi perubahan warna dari merah anggur menjadi biru.
4) Hitung kadar Mg tersebut.


3.3 Reaksi Yang Terjadi

Mg2+ + H2Y2- ↔ MgY2- + 2H+

Ca2+ + H2Y2- ↔ CaY2- + 2H+


BAB IV
HASIL PERCOBAAN


4.1 Data Percobaan

4.1.1 Data Penimbangan
Nama Zat B e r a t
Na2EDTA 3,721 gram
ZnSO4 1,623 gram
MgSO4 . 7H2O 2,463 gram
CaCO3 0,999 gram


4.1.2 Penentuan Kadar Ca2+ dan Mg2+
a) Ca2+ :
Titrasi I II III
Volume akhir 20,20 mL 32,70 mL 34,40 mL
Volume awal 18,20 mL 30,35 mL 32,70 mL
Pemakaian 2,00 mL 1,35 mL 1,70 mL
Rata-rata 1,68 mL

b) Mg2+ :
Titrasi I II III
Volume akhir 18.22 mL 28,26 mL 42,26 mL
Volume awal 6,00 mL 18,22 mL 28,26 mL
Pemakaian 14,22 mL 14,04 mL 14,00 mL
Rata-rata 14,09 mL




4.2 Perhitungan :
4.2.1 Standarisasi Larutan Na2EDTA

[Na2EDTA] = 0,1 N *


* : Kenormalan larutan Na2EDTA menggunakan perhitungan saat pembuatannya, karena zat untuk
menstandarisasinya tidak bagus.

4.2.2 Penentuan Kadar Ca2+ Dalam CaCO3 0,1 M

% Ca2+ =


=


=


= 6,72 %

4.2.3 Penentuan Kadar Mg2+ Dalam MgSO4 . 7H2O 0,1 M

% Mg2+ =


=


=


= 13,90 %




4.3 Pembahasan :
Pada praktikum kali ini yaitu praktikum mengenai Titrasi Kompleksometri atau Titrasi Pembentukan Senyawa Kompleks. Kompleksometri ini termasuk salah satu analisis kimia kuantitatif, yang tujuannya untuk menentukan kadar atau pun konsentrasi dalam suatu sampel. Adapun prinsip kerjanya yaitu berdasarkan reaksi pembentukan senyawa kompleks dengan EDTA, sebagai larutan standar dengan bantuan indikator tertentu. Titik akhir titrasi ditunjukan dengan terjadinya perubahan warna larutan, yaitu dari merah anggur menjadi biru.
Pada saat sampel zink sulfat yang dititrasi dengan larutan EDTA yang tidak berwarna dengan bantuan indikator EBT, akan terbentuk warna biru yang langsung hilang (mencapai kondisi titik ekivalen). Namun jika telah mencapai titik akhir titrasi maka warna yang terbentuk akan tetap berwarna biru. Hal tersebut terjadi karena mek EDTA = mek Analat.
EDTA merupakan ligan seksidentat yang berpotensi, yang dapat berkoordinasi dengan ion logam dengan pertolongan kedua nitrogen dan empat gugus karboksil. Dalam hal-hal lain, EDTA mungkin bersikap sebagai suatu ligan kuinkedentat atau kuadridentat yang mempunyai satu atau dua gugus karboksilnyabebas dari interaksi yang kuat dengan logamnya.
Untuk mernudahkan, bentuk asam EDTA bebas sering kali disingkat H4Y. Dalam larutan yang cukup asam, protonasi sebagian dari EDTA tanpa kerusakan lengkap dari kompleks logam mungkin terjadi, yang menyebabkan terbentuknya zat seperti CuHY- tetapi pada kondisi biasa semua empat hidrogen hilang, apabila ligan dikoordinasikan dengan ion logam. Pada harga-harga pH sangat tinggi, ion hidroksida mungkin menembus lingkungan koordinasi dari logam dan kompleks seperti Cu(OH)Y3- dapat terjadi.
Titrasi kompleksometri sangat dipengaruhi oleh pH. Hanya pada harga-harga pH lebih besar kira-kira 12, kebanyakan EDTA ada dalam bentuk tetraanion Y'-. Pada harga-harga pH yang lebih rendah, zat yang berproton HY3-, dan seterusnya, ada dalam jumlah berlebihan. Jelaslah bahwa kecenderungan yang sebenarnya untuk membentuk khelonat logam pada sembarang pH tidak dapat diperbedakan langsung.
Pada dasarnya indikator metalokhromik merupakansenyawa organik berwarna, yang membentuk khelat dengan ion logam. Khelatnya harus mempunyai warna lain dari warana indikator bebasnya, dan jika suatu kosong indikator harus dihindari dan titik akhir yang tajam diperoleh, maka indicator harus melepaskan ion logamnya kepada titran EDTA pada suatu harga pM sangat dekat dengan titik ekivalen. Indicator metalokhromik biasa juga mempunyai sifat asam-basa dan tanggap sebagai indikator pH maupun sebagai indikator terhadap PM.
Dalam air sumur selalu terlarut sejumlah garam kalsium dan atau magnesium baik dalam bentuk garam klorida maupun garam sulfat. Adanya garam-garam ini menyebabkan air menjadi sadah yaitu tidak dapat menghasilkan busa jika dicampur dengan sabun. Ukuran kesadahan air dinyatakan dalam ppm (satu per sejuta bagian). Bila ion kalsium dititrasi dengan EDTA, terbentuk suatu kompleks kalsium yang relatif stabil.
Ca2+ + H2Y2-  CaY2- + 2H+
Pada percobaan ini seharusnya larutan sampel jika dititrasi akan mengalami perubahan warna dari merah anggur menuju biru. Hal itulah yang menjadi bukti bahwa terdapat kesadahan di dalam sampel air yang digunkana. Namun ternyata pda percobaan ini, air sampel yang digunakan langsung berubah menjadi biru setelah ditambahkan indikator EBT-NaCl. Titrasi in sendiri seharusnya dilakukan pada pH 10 dan konstan sepanjang titrasi. Sedangkan EBT-NaCl itu sendiri dapat menjadi indikator logam dapat juga mnejadi indiktor pH. Oleh karena itu, pH larutan perlu dijaga dengan menambahkan larutan buffer pada larutan yang akan dititrasi. Seperti kita ketahui air yang sadah berarti mengandung ion Ca2+ dan Mg2+. Ion Ca2+ akan lebih dahulu bereaksi dan kemudian disusul dengan ion Mg2+ sehingga menimbulkan perubahan warna dari merah menjadi biru. Reaksi pada ion Mg2+yang akan terjadi sandainya dialakukan penitrasian adalah :
MgD- (merah) + H2Y2-  MgY2- + HD2- (biru) + H+
Adanya perubahan warna dari merah anggur menjadi biru pada tanpa penitrasian pada percobaan ini mungkin disebabkan oleh adanya pengompleks yang lebih kuat di alam (dalam sampel air sumur), atau mungkin juga memang di dalam sampel tersebut tidak memiliki atau mengandung ion Ca2+ dan Mg2+.







BAB V
KESIMPULAN


Berdasarkan hasil praktikum, serta apa yang penyusun tulis atau sampaikan, maka dapat ditarik kesimpulan, sebagai berikut :

 Titrasi kompleksometri disebut juga kelatometri yakni titrasi yang berdasarkan pembentukan persenyawaan kompleks (ion kompleks atau garam yang sukar mengion).

 Konsentrasi (Normalitas) yang didapat untuk Larutan Na2EDTA adalah 0,1 M.

 Volume yang didapat saat Penentuan Kadar Ca2+ Dalam CaCO3 0,1 M yaitu:
1) 2,00 mL
2) 1,35 mL
3) 1,70 mL
Sehingga kadar yang didapat adalah 6,72 %.

 Volume yang didapat saat Penentuan Kadar Mg2+ Dalam MgSO4 . 7H2O 0,1 M yaitu:
1) 14,22 mL
2) 14,04 mL
3) 14,00 mL
Sehingga kadar yang didapat adalah 13,90 %.








DAFTAR PUSTAKA


Rahmania, Inti. 2007. Modul Praktikum Kimia Analitik - Kompleksometri. Bandung: Fakultas Matematika Ilmu Pengetahuan Alam – Universitas Al-Ghifari

Fatasya, Syifa, dkk. 2007. Laporan Prakerin Analisis Air Minum Secara Fisika dan Kimia di Laboraorium Air-Pusat Lingkungan Geologi (Kesadahan). Bandung: Pusat Lingkungan Geologi – Badan Geologi – Departemen Energi Dan Sumberdaya Mineral Republik Indonesia

Pergiwati, Iwa. 2008. Modul Kompetensi Titrimetri - Kompleksometri. Bandung: Sekolah Menengah Kejuruan Negeri 7 Bandung

Rusmana. 2008. Jurnal Kimia Analisa (Penentuan Kadar Ca Dan Mg Secara Kompleksometri. Bandung: Sekolah Menengah Kejuruan Negeri 7 Bandung

Hendrayana, Taufik. 2009. Laporan Kompleksometri. (online) http://www.x3-prima.com/ 2009/09/laporan-argentometri.html (25 Juni 2011)

Basset, J. dkk. 1994. Vogel-Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik. Jakarta: EGC.











LAMPIRAN

GAMBAR :


Gambar. Alat yang dibutuhkan Gambar. LSS Na2EDTA




Gambar. Sampel + Buffer + EBT Gambar. TA  Biru

Tidak ada komentar:

Poskan Komentar