Share it

Senin, 13 Juni 2011

LAPORAN PENETAPAN % FE DALAM FESO4 . 7H2O

BAB I
TUJUAN DAN PRINSIP PERCOBAAN


1.1 Judul Percobaan
Redoksimetri (Permanganometri)

1.2 Tujuan Percobaan
Untuk menentukan kadar Besi (Fe) dalam sampel Besi (II) sulfat heptahidrat.

1.3 Prinsip Percobaan
Berdasarkan reaksi reduksi dan oksidasi (redoks) dengan metode permanganometri.




















BAB II
TINJAUAN PUSTAKA


2.1 Pengertian Permanganometri
Penetapan kadar zat dalam praktek ini berdasarkan reaksi redoks dengan KMnO4 atau dengan cara permanganometri. Hal ini dilakukan untuk menentukan kadar reduktor dalam suasana asam dengan penambahan asam sulfat encer, karena asam sulfat tidak bereaksi terhadap permanganat dalam larutan encer. Pembakuan KMnO4 dibuat dengan melarutkan KMnO4 dalam sejumlah air, dan mendidihkannya selama beberapa jam dan kemudian endapan MnO2 disaring. Endapan tersebut dibakukan dengan menggunakan zat baku utama, yaitu natrium oksalat. Larutan KMnO4 yang diperoleh dibakukan dengan cara mentitrasinya dengan natrium oksalat yang dibuat dengan pengenceran kristalnya pada suasana asam. Pada pembakuan larutan KMnO4 0,1 N, natrium oksalat dilarutkan kemudian ditambahkan dengan asam sulfat pekat, kemudian dititrasi dengan KMnO4 sampai larutan berwarna merah jambu pucat. Setelah didapat volume titrasi, maka dapat dicari normalitas KMnO4.
Pada permanganometri titrant yang digunakan adalah kalium permanganat. Kalium permanganat mudah diperoleh dan tidak memerlukan indikator kecuali digunakan larutan yang sangat encer serta telah digunakan secara luas sebagai pereaksi oksidasi selama seratus tahun lebih. Setetes permanganat memberikan suatu warna merah muda yang jelas kepada volume larutan dalam suatu titrasi.
Kalium permanganat sukar diperoleh secara sempurna murni dan bebas sama sekali dari mangan oksida. Lagipula, air suling yang biasa mungkin mengandung zat-zat pereduksi yang akan bereaksi dengan kalium permanganat dengan membentuk mangan dioksida. Kalium permanganat dapat bertindak sebagai indikator, dan umumnya titrasi dilakukan dalam suasan asam,karena akan lebih mudah mengamati titik akhir titrasinya.
Namun ada beberapa senyawa yang lebih mudah dioksidasi dalam suasana netral atau alkalis contohnya hidrasin, sulfit, sulfida dan tiosulfat. Larutan kalium permanganat jarang dibuat dengan melarutkan jumah-jumlah yang ditimbang dari zat padatnya yang sangat dimurnikan misalnya proanalisis dalam air, lebih lazim adalah untuk memanaskan suatu larutan yang baru saja dibuat sampai mendidih dan mendiamkannya diatas penangas uap selama satu atau dua jam lalu menyaring larutan itu dalam suatu penyaring yang tak mereduksi seperti wol kaca yang telah dimurnikan atau melalui krus saring dari kaca masher.
Permanganat bereaksi secara cepat dengan banyak agen pereduksi berdasarkan pereaksi ini, namun beberapa pereaksi membutuhkan pemanasan atau penggunaan sebuah katalis untuk mempercepat reaksi. Kalau bukan karena fakta bahwa banyak reaksi permanganat berjalan lambat, akan lebih banyak kesulitan lagi yang akan ditemukan dalam penggunaan reagen ini sebagai contoh, permanganat adalah agen unsur pengoksida, yang cukup kuat untuk mengoksida Mn (II) menjadi MnO2 sesuai dengan persamaan :
3Mn2+ + 2MnO4- + 2H2O  5MnO2 + 4H+
Kelebihan sedikit dari permanganat yang hadir pada titik akhir dari titrasi cukup untuk mengakibatkan terjadinya pengendapan sejumlah MnO2.
Tindakan pencegahan khusus harus dilakukan dalam pembuatan larutan permanganat. Mangan dioksidasi mengkatalisis dekomposisi larutan permanganat. Jejak-jejak dari MnO2 yang semula ada dalam permanganat. Atau terbentuk akibat reaksi antara permanganat dengan jejak-jejak dari agen-agen produksi didalam air, mengarah pada dekomposisi. Tindakan ini biasanya berupa larutan kristal-kristalnya, pemanasan untuk menghancurkan substansi yang dapat direduksi dan penyaringan melalui asbestos atau gelas yang disinter untuk menghilangkan MnO2. Larutan tersebut kemudian distandarisasi dan jika disimpan dalam gelap dan tidak diasamkan konsentrasinya tidak akan banyak berubah selama beberapa bulan.
Penentuan besi dalam biji-biji besi adalah salah satu aplikasi terpenting dalam titrasi-titrasi permanganat. Asam terbaik untuk melarutkan biji besi adalah asam klorida dan timah (II) klorida sering ditambahkan untuk membantu proses kelarutan.
Sebelum dititrasi dengan permanganat setiap besi (III) harus di reduksi menjadi besi (II). Reduksi ini dapat dilakukan dengan reduktor jones atau dengan timah (II) klorida. Reduktor jones lebih disarankan jika asam yang tersedia adalah sulfat mengingat tidak ada
ion klorida yang masuk.
Jika larutannya mengandung asam klorida seperti yang sering terjadi reduksi dengan timah (II) klorida akan lebih memudahkan. Klorida ditambahkan ke dalam larutan panas dari sampelnya dan perkembangan reduksi diikuti dengan memperhatikan hilangnya warna kuning dari ion besi. Kalium permanganat merupakan oksidator kuat dalam larutan yang bersifat asam lemah, netral atau basa lemah. Dalam larutan yang bersifat basa kuat, ion permanganat dapat tereduksi menjadi ion manganat yang berwarna hijau. Titrasi harus dilakukan dalam larutan yang bersifat asam kuat karena reaksi tersebut tidak terjadi bolak balik, sedangakan potensial elektroda sangat tergantung pada pH.
Beberapa ion logam yang tidak dioksidasi dapat dititrasi secara tidak langsung dengan permanganometri seperti :
1) Ion-ion Ca, Ba, Sr, Pb, Zn, dan Hg (I) yang dapat diendapkan sebagai oksalat. Setelah endapan disaring dan dicuci, dilarutkan dalam H2SO4 berlebih sehingga terbentuk asam oksalat secara kuantitatif. Asam oksalat inilah yang akhirnya dititrasi dan hasil titrasi dapat dihitung banyaknya ion logam yang bersangkutan.
2) Ion-ion Ba dan Pb dapat pula diendapkan sebagai garam khromat. Setelah disaring, dicuci, dan dilarutkan dengan asam, ditambahkan pula larutan baku FeSO4 berlebih. Sebagian Fe2+ dioksidasi oleh khromat tersebut dan sisanya dapat ditentukan banyak-nya dengan menitrasinya dengan KMnO4.

2.2 Reaksi-reaksi Kimia Dalam Permanganometri
Kalium permanganat yang digunakan pada permanganometri adalah oksidator kuat yang dapat bereaksi dengan cara yang berbeda-beda, tergantung dari pH larutannya. Kekuatannya sebagai oksidator juga berbeda-beda sesuai dengan reaksi yang terjadi pada pH yang berbeda itu. Reaksi yang beraneka ragam ini disebabkan oleh keragaman valensi mangan. Reduksi MnO4- berlangsung sebagai berikut:
1) Dalam larutan asam, [H+] 0,1 N atau lebih
MnO4- + 8H+ + 5e-  Mn2+ + 4H2O
2) Dalam larutan netral, pH 4 – 10
MnO4- + 4H+ + 3e-  MnO2 ↓ + 2H2O
3) Dalam larutan basa, [OH-] 0,1 N atau lebih
MnO4- + 2H2O + 3e-  MnO2 ↓ + 4OH-

2.3 Indikator
Dalam titrimetri sebagai penunjuk titik akhir titrasi biasanya menggunakan larutan indikator, tetapi ada beberapa titrasi yang mungkin tidak menggunakan indikator yaitu : titrasi Permanganometri, Serimetri, Iodometri, Iodimetri dan Bromatometri. Hal ini karena pada titik akhir titrasi timbul warna yang disebabkan karena senyawa itu atau perubahan senyawa itu. Tetapi walaupun begitu pada Iodometri, Serimetri, Iodimetri dan Bromatometri umumnya lebih disukai menggunakan indikator. Dalam Prakteknya hanya Metode titrasi Permanganometri saja tanpa menggunakan Indikator luar (autoindikator).
Pada titrasi permanganometri biasanya tidak memerlukan indikator karena larutan baku KMnO4 sendiri yang berwarna ungu sudah berfungsi sebagai indikator (biasanya disebut autoindikator). Pada awal titrasi larutan KMnO4 yang berwarna ungu akan hilang warnanya setelah direaksikan dengan analat. Menjelang titik akhir titrasi, dengan kelebihan satu tetes KMnO4 menimbulkan warna yang dengan mudah dapat dipakai sebagai penunjuk berakhirnya titrasi yaitu warna merah muda pucat yang mantap. Hanya 0,01 – 0,02 ml KMnO4 sudah cukup untuk memberikan warna yang tampak dalam 100 mL air (2– 4 × 10-6 M ).
Warna pada titik akhir tirasi ini tidak tetap bertahan, setelah beberapa lama lenyap kembali akibat reaksi antara kelebihan MnO4- tadi dengan ion Mn2+.

2.4 Sumber-sumber Kesalahan Titrasi Permanganometri
Sumber-sumber kesalahan pada titrasi permanganometri, antara lain terletak pada:
1) Larutan Pentiter KMnO4 Pada Buret
Apabila percobaan dilakukan dalam waktu yang lama, larutan KMnO4 pada buret yang terkena sinar akan terurai menjadi MnO2 sehingga pada titik akhir titrasi akan diperoleh pembentukan presipitat coklat yang seharusnya adalah larutan berwarna merah rosa.
2) Penambahan KMnO4 Yang Terlalu Cepat
Pemberian KMnO4 yang terlalu cepat pada larutan H2C2O4 yang telah ditambahkan H2SO4 dan telah dipanaskan cenderung menyebabkan reaksi antara MnO4- dengan Mn2+.
MnO4- + 3Mn2+ + 2H2O  5MnO2 + 4H+
3) Penambahan KMnO4 Yang Terlalu Lambat
Pemberian KMnO4 yang terlalu lambat pada larutan H2C2O4 yang telah ditambahkan H2SO4 dan telah dipanaskan mungkin akan terjadi kehilangan oksalat karena membentuk peroksida yang kemudian terurai menjadi air.
H2C2O4 + O2  H2O2 + 2CO2↑
2H2O2  2H2O + O2↑
Hal ini dapat menyebabkan pengurangan jumlah KMnO4 yang diperlukan untuk titrasi yang pada akhirnya akan timbul kesalahan titrasi permanganometri yang dilakukan.
BAB III
PROSEDUR PERCOBAAN


3.1 Alat dan Bahan
3.1.1 Alat yang dibutuhkan :
1) Buret
2) Klem & Statif
3) Labu ukur 100 mL
4) Labu Erlenmeyer
5) Gelas ukur / Beaker glass
6) Pipet seukuran / Pipette volume
7) Pipet tetes
8) Kaca arloji
9) Corong kaca
10) Batang pengaduk
11) Spatula
12) Termometer
13) Kaki tiga & kassa asbes
14) Bunsen / Pembakar spirtus

3.1.2 Bahan yang dibutuhkan :

1) H2C2O4 . 2H2O (aq) 0,1 N
2) KMnO4 (S)
3) H2SO4 2N
4) FeSO4 . 7H2O
5) Indikator kanji
6) Aquadest





3.2 Cara Kerja
3.2.1 Pembuatan Larutan Standar Sekunder KMnO4 0,1 N 100 mL
1) Timbang 3,3 gram KMnO4 di atas kaca arloji
2) Masukkan ke dalam beaker glass, larutkan dengan aquadest 100 mL, kemudian aduk hingga larut.
3) Didihkan selama 15 menit.
3.2.2 Standarisasi Larutan KMnO4 Dengan H2C2O4 . 2H2O
1) Masukkan larutan KMnO4 ke dalam buret dan atur kondisi buret untuk siap dioperasikan.
2) Pipet 10 mL larutan asam oksalat ke dalam Erlenmeyer, kemudian tambahkan 10 mL H2SO4 2N.
3) Titrasi dengan KMnO4 sebanyak 3 tetes, kemudian hangatkan titrat hingga suhu 70-800C.
4) Titrasi kembali hingga mencapai titik akhir titrasi yang berwarna merah jambu.
5) Hitung konsentrasi KMnO4 yang sebenarnya.
3.2.3 Penentuan Kadar Besi Dalam Sampel FeSO4 . 7H2O
1) Timbang 2,78 gram FeSO4 . 7H2O di atas kaca arloji. Larutkan dengan aquadest dalam labu ukur 100 mL.
2) Pipet 10 mL sampel (FeSO4 . 7H2O) ke dalam Erlenmeyer, kemudian tambah-kan 10 mL H2SO4 2N, serta 1 mL indikator kanji.
3) Titrasi dengan KMnO4 hingga terjadi perubahan warna menjadi merah jambu.
4) Hitung kadar Besi dalam sampel FeSO4 . 7H2O tersebut.











3.2 Reaksi yang terjadi
3.2.1 Standarisasi Larutan KMnO4 Dengan H2C2O4 . 2H2O
5e- + 8H+ + MnO4-  Mn2+ + 4H2O | × 2
H2C2O4  2CO2 + 2H+ + 2e- | × 5
10e- + 16H+ + 2MnO4-  2Mn2+ + 8H2O
5H2C2O4  10CO2 + 10H+ + 10e- +
6H+ + 2MnO4- + 5H2C2O4  2Mn2+ + 8H2O + 10CO2


3.2.2 Penentuan Kadar Besi Dalam Sampel FeSO4 . 7H2O
5e- + 8H+ + MnO4-  Mn2+ + 4H2O | × 1
Fe2+  Fe3+ + e- | × 5
5e- + 8H+ + MnO4-  Mn2+ + 8H2O
5Fe2+  5Fe3+ + 5e- +
8H+ + MnO4- + 5Fe2+  Mn2+ + 4H2O + 5Fe3+










BAB IV
HASIL PERCOBAAN


4.1 Data Percobaan :

1) Data Penimbangan
Nama Zat Berat
H2C2O4 . 2H2O 0,63 gram
KMnO4 3,30 gram
FeSO4 . 7H2O 2,80 gram


2) Standarisasi Larutan KMnO4 Dengan H2C2O4 . 2H2O
Titrasi I II
Volume akhir 1,09 mL 1,99 mL
Volume awal 0,00 mL 1,09 mL
Volume yang terpakai 1,09 mL 0,90 mL
Rata-rata 1,00 mL


3) Penentuan Kadar Besi Dalam Sampel FeSO4 . 7H2O
Titrasi I II
Volume akhir 2,52 mL 3,09 mL
Volume awal 2,00 mL 2,55 mL
Volume yang terpakai 0,52 mL 0,54 mL
Rata-rata 0,53 mL


4.2 Perhitungan :

1) Standarisasi Larutan KMnO4 Dengan H2C2O4 . 2H2O

[KMnO4] =

=

= 0,01 × 1000 × 0,1

= 1,0000 N

2) Penentuan Kadar Besi Dalam Sampel FeSO4 . 7H2O

% Fe =

=

= 10,57 %















4.3 Pembahasan :
Pada praktikum kali ini yaitu praktikum mengenai Titrasi Redoks atau Redoskimetri. Di mana praktikum redoksimetri kali ini adalah mengenai Permanganometri. Permanganometri ini termasuk salah satu analisis kimia kuantitatif, yang tujuannya untuk menentukan kadar atau pun konsentrasi dalam suatu sampel. Adapun prinsip kerjanya yaitu berdasarkan reaksi reduksi oksidasi atau redoks, yakni sampel direaksikan dengan larutan yang mempunyai daya mereduksi atau mengoksidasi lebih besar seperti halnya KMnO4 secara titrasi permanganometri tanpa menggunakan indikator atau autoindikator. Titik akhir titrasi ditunjukan dengan terjadinya perubahan warna larutan menjadi merah jambu.
Pada saat asam oksalat kristal yang tak berwarna dilarutkan dengan aquadest (H2O) maka terjadi larutan asam oksalat yang bening atau tidak berwarna (H2C2O4 . 2H2O aq). Kemudian dititrasi dengan larutan KMnO4 tanpa bantuan indikator, hal ini karena larutan baku KMnO4 itu sendiri yang berwarna ungu sudah berfungsi sebagai indikator (autoindikator). Pada awal titrasi larutan KMnO4 yang berwarna ungu akan hilang warnanya setelah direaksikan dengan analat. Menjelang titik akhir titrasi, dengan kelebihan satu tetes KMnO4 menimbulkan warna yang dengan mudah dapat dipakai sebagai penunjuk berakhirnya titrasi yaitu warna merah jambu. Sehingga hanya dengan 0,01 – 0,02 mL KMnO4 sudah cukup untuk memberikan warna yang tampak dalam 100 mL air (2– 4 × 10-6 M ). Warna pada titik akhir tirasi ini tidak tetap bertahan, setelah beberapa lama lenyap kembali akibat reaksi antara kelebihan MnO4- tadi dengan ion Mn2+.
Pada saat standarisasi larutan KMnO4 dengan larutan asam oksalat didapat volum titrantnya yaitu: 1,09 mL; 0,90 mL. Sehingga jika dirata-ratakan yaitu, 1,00 mL, hal tersebut dikatakan sebagai titik akhir titrasi. Kemudian titik ekuivalentnya yaitu pada saat timbulnya perubahan warna dari ungu menjadi merah jambu. Dengan kata lain, jumlah ekuivalent titrat sama dengan jumlah ekuivalent titrant. Meskipun senyawa baku sekunder KMnO4 mempunyai kenormalan sebesar 0,1 N, namun hal tersebut belum tentu sesuai atau stabil pada saat pembuatannya dengan penggunaannya. Karena kriteria dari larutan baku sekunder diantaranya tidak stabil nilai Mr nya rendah, sehingga dilakukan standarisasi tujuannya agar pada saat penggunaannya dalam titrasi atau penentuan sampel terhadap normalitas yang digunakan yaitu normalitas hasil standarisasi tersebut.

Ada beberapa faktor yang mampu dijadikan sebagai bahan evaluasi dalam percobaan kali ini, yaitu :
a) Buret yang tidak sesuai rekomendasi
Buret yang direkomendasikan dalam titrasi permanganometri ini adalah buret coklat. Karea apabila percobaan dilakukan dalam waktu yang lama, larutan KMnO4 pada buret yang terkena sinar akan terurai menjadi MnO2 sehingga pada titik akhir titrasi akan diperoleh pembentukan presipitat coklat yang seharusnya adalah larutan berwarna merah jambu.
b) Penyimpanan larutan baku sekunder yang tidak sesuai rekomendasi
Di dalam penyimpanan larutan baku sekunder KMnO4 diusahakan tidak dalam wadah atau tempat yang tembus sinar, hal ini mengacu pada keadaan point a. sehingga alangkah baiknya jika larutan baku sekunder KMnO4 yang telah dibuat disimpan dalam botol coklat tutup kaca atau botol coklat tutup Teflon.

Gambar. Botol coklat tutup kaca & Botol coklat tutup Teflon
c) Kesalahan pada saat mengukur suhu
Pada saat mengukur suhu utamanya pada saat mengukur suhu analat, rentan terjadi kesalahan jika belum seutuhnya mengetahui tujuan pengukuran suhu tersebut. Banyak praktikan mengukur suhu analat tersebut langsung pada saat api di bawahnya menyala, atau juga bahkan disentuhkan langsung dengan dasar tempatnya (Erlenmeyer). Karena jika kita mengukur suhu analat pada saat api di bawah masih menyala maka bukanlah analat yang diukur melainkan shu apinya yang diukur. Kemudian jika mengukur suhu analat dikontakan atau disentuhkan langsung pada tempatnya (dinding labu Erlenmeyer) maka hal ini sangat salah, karena yang diukur jelas bukan suhu analat tetapi suhu dinding dari labu Erlenmeyer tersebut. Hal-hal yang demikian tersebut mampu membuat suhu yang diharapkan pada analat tidak optimal.



d) Penambahan titrant yang terlalu lambat
Pemberian KMnO4 yang terlalu lambat pada larutan H2C2O4 khususnya, yang telah ditambahkan H2SO4 dan telah dipanaskan mungkin akan terjadi kehilangan oksalat karena membentuk peroksida yang kemudian terurai menjadi air.
H2C2O4 + O2  H2O2 + 2CO2↑
2H2O2  2H2O + O2↑
Hal ini dapat menyebabkan pengurangan jumlah KMnO4 yang diperlukan untuk titrasi yang pada akhirnya akan timbul kesalahan titrasi permanganometri yang dilakukan.
e) Penamabahan titrant yang terlalu cepat
Pemberian KMnO4 yang terlalu cepat pada larutan H2C2O4 khususnya, yang telah ditambahkan H2SO4 dan telah dipanaskan cenderung menyebabkan reaksi antara MnO4- dengan Mn2+ (2MnO4- + 3Mn2+ + 2H2O  5MnO2 + 4H+).
Kemudian pada saat penentuan kadar Besi pada sampel FeSO4 . 7H2O, untuk perlakuan serta perubahan-perubahan yang terjadi juga sama layaknya pada saat standarisasi larutan KMnO4 dengan larutan asam oksalat. Namun yang paling penting pada saat dilakukannya titrasi permanganometri ini yaitu sampel dioksidasi oleh KMnO4 dari Fe2+ menjadi Fe3+ yang mana pada saat titik akhir titrasi terjadi perubahan warna menjadi merah jambu.












BAB V
KESIMPULAN


Berdasarkan hasil praktikum, serta apa yang penyusun tulis atau sampaikan, maka dapat ditarik kesimpulan, sebagai berikut :

 Permanganometri merupakan titrasi yang dilakukan berdasarkan reaksi oleh kalium permanganat (KMnO4). Yang berdasarkan reaksi reduksi oksidasi (redoks).

 Volume yang didapat saat Standarisasi Larutan KMnO4 yaitu: 1,09 mL; 0,90 mL. Konsentrasinya adalah 1,0000 N.

 Volume yang didapat saat Penentuan Kadar Besi Dalam Besi (II) sulfat heptahidrat yaitu: 0,52 mL; 0,54 mL. Kadarnya adalah 10,57 %.















DAFTAR PUSTAKA


Rahmania, Inti. 2007. Modul Praktikum Kimia Analitik. Bandung: Fakultas Matematika Ilmu Pengetahuan Alam – Universitas Al-Ghifari

Fatasya, Syifa, dkk. 2007. Laporan Prakerin Analisis Air Minum Secara Fisika dan Kimia di Laboraorium Air-Pusat Lingkungan Geologi. Bandung: Pusat Lingkungan Geologi – Badan Geologi – Departemen Energi Dan Sumberdaya Mineral Republik Indonesia

Pergiwati, Iwa. 2008. Modul Kompetensi Titrimetri. Bandung: Sekolah Menengah Kejuruan Negeri 7 Bandung

Rusmana. 2008. Jurnal Kimia Analisa (Penentuan Kadar (Percent) Fe Secara Permanganometri). Bandung: Sekolah Menengah Kejuruan Negeri 7 Bandung

Hendrayana, Taufik. 2009. Laporan Permanganometri. (online) http://www.x3-prima.com/ 2009/09/laporan-permanganometri.html (09 Juni 2011)

_______. 2011. Permanganometri. (online) http://id.wikipedia.org/wiki/Permanganometri (09 Juni 2011)

Anwar, Dedy. 2009. Laporan Permanganometri. (online) http://dedyanwarkimiaanalisa. blogspot.com/2009/10/laporan-permanganometri.html (09 Juni 2011)

Musyaffa, Ripani. 2011. Autoindicator. (online) http://ripanimusyaffalab.blogspot.com /2011_02_01_archive.html (09 Juni 2011)

Tidak ada komentar:

Poskan Komentar